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水中氨氮的纳氏试剂比色法测定

时间:2018/3/26 15:00:43   作者:点击: 次

一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm规模内测其吸光度,核算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

二、仪器
1.500mL全玻璃蒸馏器 。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。

三、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

1.无氨水:可用通常纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。

4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充沛冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在拌和下缓缓写入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保留。

5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除掉氨,放冷,定容至100mL。

6.铵规范储备溶液:称取3。819g经100℃枯燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1。00mg氨氮。

7.铵规范运用溶液:移取5.00mL铵规范储备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定过程

1.水样预处理:无色弄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需通过蒸馏或混凝沉积等预处理过程。

2.规范曲线的制作:汲取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵规范运用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校对吸光度,制作以氨氮含量(mg)对校对吸光度的规范曲线。

3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超越0.1mg),参加50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样,水样及规范管中均不加此试剂),混匀,加1.5mL的纳氏试剂,混匀,放置10min。

4.空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。

五、核算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从规范曲线上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m-——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
V——水样体积(mL)。

留意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的份额,对显色反响的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉积应除掉。
2、滤纸中常含痕量铵盐,运用时留意用无氨水洗刷。所用玻璃器皿应避免试验室空气中氨的沾污。


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